頂空進樣器運行三個基本程序

頂空進樣器以恒定加熱時間模式運行。以下是其基本程序。這程序可滿足大多數(shù)實驗要求，而其它程序的設(shè)計是用于特殊實驗分析，因此而定制的分析方法在第三項中討論。
選項1  每個樣品zen少加熱三次分析時間。
下列參數(shù)用于此項：
1．1  zen多24  個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間，zen多21 個樣品可用單一的頂空方法。
1．2  每個樣品zen少加熱三次分析時間。例如，如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20  分鐘，那么每個樣品zen少加熱60  分鐘。
    1．3  樣品平衡時間可能長于3  次分析時間。例如，如果樣品分析時間是20分鐘，那么樣品可能會加熱90分鐘，長于60分鐘。
1．4  所有樣品用同一頂空方法。

程序1    樣品zen少加熱三次分析時間
1 程序假設(shè)要運行24個樣品。
2 為了運行24個樣品，必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法（兩個方法的差異僅在于進幾號樣，此差別在下一頁討論）。因此，要建立兩個相同的頂空方法，讓我們設(shè)為方法1和2  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序（加壓、排空，進樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理


3 在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開始，頂空進樣器會自動開始下一次運行，無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣（即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號）
－  進樣間隔時間可以由調(diào)整GC上的平衡時間來延長。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結(jié)束進樣間隔，此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zen大數(shù)量24時的選項1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    24
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    3
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2
6 進樣位置 / 瓶號如下輸入
－  方法1  ：位置1－24      進樣1  次
－  方法2  ：位置1－3       進樣1  次
7 當分析開始時，在頂空進樣器中的前3個位置應(yīng)該是空的。
8 頂空進樣器的瓶1－24如圖3－1所示裝入CHT中，2，3個加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動。
9 旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10 頂空進樣器開始作位置1的進樣動作，由于位置1無樣品，因此產(chǎn)生一個無峰的譜圖。在進樣時，*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11 當盤轉(zhuǎn)至位置2時，樣品瓶自動加入位置5，當位置2  進樣時，位置4已經(jīng)加熱了2  次分析時間，而位置5加熱了1  次。
12 當盤轉(zhuǎn)到位置3，樣品瓶進入位置6，在這次空白后，位置4的瓶已經(jīng)加熱了3次進樣時間，位置5加熱了2 次，位置6加熱了1 次。
13   當盤繼續(xù)前進，樣品瓶進入了位置7，同時位置4的樣品開始分析了，能產(chǎn)生*個有峰的譜圖，當運行結(jié)束時，在位置5的樣品加熱了3次，位置6熱了2次，位置6加熱了1次。
14   就這樣繼續(xù)運行直至所有的樣品加熱3次，開始時空的位置1－3，被加入樣品22－24號。例如，當加入22號樣品瓶時，盤轉(zhuǎn)到位置1。
15   當所有的樣品都按方法1分析后，方法2開始用原來的參數(shù)運行位置1－3的樣品分析。（方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲，使樣品22－24比其它的瓶多加熱1  分鐘，自然它對分析沒有大影響，然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化，因此當用單一方法分析時，應(yīng)限制樣品數(shù)量在21以內(nèi)），當zen后3  個樣品完成時，所有的24個樣品都被分析了。


選項2  每個樣品zen少加熱兩次分析時間。
下列參數(shù)用于此項：
1  zen多16 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間，zen多14個樣品可用單一的頂空方法。
2  每個樣品zen少加熱兩次分析時間。例如，如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20  分鐘，那么每個樣品zen少加熱40  分鐘。
    3  樣品平衡時間可能長于2  次分析時間。例如，如果樣品分析時間是20分鐘，那么樣品可能會加熱55分鐘，長于40分鐘。
4  所有樣品用同一頂空方法
程序2   樣品zen少加熱二次分析時間
1  程序假設(shè)要運行16個樣品。
2 為了運行16個樣品，必須鏈接使用兩個近乎一致的頂空方法（兩個方法的差異僅在于進幾號樣，此差別在下一頁討論）。因此，要建立兩個相同的頂空方法，讓我們設(shè)為方法1和2  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序（加壓、排空，進樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開始，頂空進樣器會自動開始下一次運行，無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣（即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號）
－  進樣間隔時間可以由調(diào)整GC上的平衡時間來延長。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結(jié)束進樣間隔，此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zen大數(shù)量16時的選項1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    23
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    2
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2
6  進樣位置 / 瓶號如下輸入
－  方法1  ：位置1，2，4，5，7，8，10，11，13，14，16，17，19，20，22，23      進樣1  次
              其它位置        進樣0  次  
－  方法2  ：位置1－2        進樣1  次
7    當分析開始時，在頂空進樣器中的前3個位置應(yīng)該是空的
8    頂空進樣器的瓶1－16如圖3－7所示裝入CHT中，2，3個加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動。
9  旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
10  頂空進樣器開始作位置1的進樣動作，由于位置1無樣品，因此產(chǎn)生一個無峰的譜圖。在進樣時，*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。
11  轉(zhuǎn)至位置2時，樣品瓶自動加入位置5，當位置2  進樣時，位置4已經(jīng)加熱了2  次分析時間，而位置5加熱了1  次。
12   當盤轉(zhuǎn)到位置4（跳過位置4，因為此位置的進樣次數(shù)設(shè)為0），樣品瓶進入位置7。這時的分析產(chǎn)生了*個有峰的譜圖，在這次運行后，位置5的瓶已經(jīng)加熱了2次進樣時間，位置7加熱了1 次。
13  盤繼續(xù)前進，樣品瓶進入了位置8，同時位置5的樣品開始分析了，當運行結(jié)束時，在位置7樣品加熱了2次，位置8熱了1次。
14   就這樣繼續(xù)運行直至所有的樣品加熱2次，開始時空的位置1－2，被加入樣品22－23號。例如，當加入22號樣品瓶時，盤轉(zhuǎn)到位置1。
15  當所有的樣品都按方法1分析后，方法2開始用原來的參數(shù)運行位置1－2的樣品分析（相對的樣品是15，16號）。（方法1和方法2的區(qū)別在于有一分鐘的延遲，使樣品15-16比其它的瓶多加熱1  分鐘，自然它對分析沒有大影響，然而多出來的1分鐘對于有些峰的面積會造成變化，因此當用單一方法分析時，應(yīng)限制樣品數(shù)量在14以內(nèi)），當zen后2個樣品完成時，所有的24個樣品都被分析了。

選項3  每個樣品zen少加熱一次分析時間。
下列參數(shù)用于此項：
1  zen多21 個樣品用鏈接的兩個項空方法運行相同時間，zen多7個樣品可用單一的頂空方法。
2  每個樣品zen少加熱一次分析時間。例如，如果分析+報告+GC穩(wěn)定時間是20  分鐘，那么每個樣品zen少加熱20  分鐘。
    3  樣品平衡時間可能長于1  次分析時間。例如，如果樣品分析時間是5分鐘，那么樣品可能會加熱45分鐘，長于5分鐘。
4 可以用三套不同的進樣參數(shù)，例如，可以對不同的樣品選擇不同的油浴溫度，以下例子是對所有樣品設(shè)為同一參數(shù)。

程序3   樣品zen少加熱一次分析時間
1   程序假設(shè)要運行21個樣品。
2  為了運行16個樣品，必須鏈接使用三個近乎一致的頂空方法（三個方法的差異僅在于進幾號樣，此差別在下一頁討論）。因此，要建立三個相同的頂空方法，讓我們設(shè)為方法1，2和3  ，接下的方式按一般方式設(shè)定并不受恒定加熱時間模式的影響，選擇那些參數(shù)并初始化頂空分析。
。頂空油浴和樣品環(huán)的溫度
。頂空樣品進樣次序（加壓、排空，進樣）
。頂空載氣流量
。頂空輔助氣壓
。氣相分析條件
- 載氣流量
- 柱溫程序
- 數(shù)據(jù)處理
3  在控制器上的REMOTE鍵可以控制（紅燈亮），用REMOTE鍵開始，頂空進樣器會自動開始下一次運行，無論有沒有從GC上獲得READY信號。在REMOTE開始后，可以用“SAMPLING  INTERVAL”鍵使頂空控制產(chǎn)生間隔。
－  樣品間隔進樣等值于樣品循環(huán)進樣（即在一次進樣后等氣相傳出平衡信號）
－  進樣間隔時間可以由調(diào)整GC上的平衡時間來延長。
4 另外，也可由“SAMPLING  INTERVAL”鍵輸入一個所需值來結(jié)束進樣間隔，此值一定要大于整個GC的分析循環(huán)時間，而且REMOTE鍵一定要關(guān)掉（紅燈滅）。
5 下列頂空參數(shù)是當運行zen大數(shù)量16時的選項1采用的。
－  Equilibration Time
平衡時間（方法1 和2 ）：      0  分鐘
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法1 ）：    22
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    23
－  Last  Vial  Number
    zen后樣品瓶數(shù)量（方法2 ）：    24
－  Method  Sequence
    方法順序              ：    1，2，3
6  進樣位置 / 瓶號如下輸入
－  方法1  ：位置1，4，7，10，13，16，19，22       進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
－  方法2  ：位置2，5，8，11，14， 17，20，23      進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
－  方法3  ：位置3，6，9，12，15，18，21，24       進樣1  次
              其它位置                              進樣0  次  
7 需要準備兩個空白的樣品瓶以加入樣品瓶行列中，即拿空瓶裝半瓶水就可以了，它們不用參與進樣。
8 當分析開始時，在頂空進樣器中的前3個位置應(yīng)該是空的
9    頂空進樣器的瓶1－21如圖3－13所示裝入CHT中，注意：！空白瓶必須放在確定的位置，一個放在樣品7  后，一個放大樣品14后。2，3個加重瓶應(yīng)放在zen后使所有的瓶能移動。
10   旋轉(zhuǎn)樣品盤至位置1顯示在LED顯示屏上，用頂空控制器的“START / PAUSE”鍵來啟動分析程序。
11  頂空進樣器開始作位置1的進樣動作，由于位置1無樣品，因此產(chǎn)生一個無峰的譜圖。在進樣時，*個實際做的樣品是自動加樣器加入位置4并加熱的樣品。此次進樣后，第1  個樣品已經(jīng)被加熱一次。
12  盤轉(zhuǎn)至位置4（因為位置2和3  在參數(shù)設(shè)定被設(shè)為0），第二個樣品瓶自動加入位置7，位置4的樣品瓶先前已經(jīng)加熱了1次進樣時間 ，可以進樣產(chǎn)生*個有峰的譜圖。
13 下一步，盤轉(zhuǎn)到位置7（跳過位置5和6，因為此位置的進樣次數(shù)設(shè)為0），進樣。下一個樣品瓶進入位置10。
14 過程繼續(xù)進行并使所有的樣品加熱一次，當盤轉(zhuǎn)到位置22時，*個空白瓶放入位置1。
15  頂空進樣器立即執(zhí)行方法2，在位置2 進樣，而樣品瓶進入了位置5，由于位置2是空的，所以譜圖無峰。
16   盤跳過兩個位置，在位置5  進樣，并放入樣品至位置8。
17   過程繼續(xù)進行當位置23的樣品分析后，第二個空白瓶放入位置2。
18   再次，頂空進樣器開始方法3，從沒有樣品瓶的位置3  進樣，而樣品加入          至位置6并在此次進樣過程中加熱。
19   盤轉(zhuǎn)到位置6（跳過2  個位置），進樣分析，并加一個樣品至位置9。
20   樣品繼續(xù)加樣進樣，每個樣品加熱一次進樣時間，當進樣器在位置24結(jié)束進樣時，所有的21個樣品己經(jīng)被加熱一次并分析完畢。
油浴轉(zhuǎn)盤上號碼與實際樣品號的對照表
按照上面描述的幾個方法，樣品按照它們在CHT的位置分析。但是，它們油浴轉(zhuǎn)盤上號碼與實際樣品號不同，下面列出。

盤上號碼        選項1     選項2       選項3   
1            4           4           4
2            5           5           7
3            6           7           10
4            7           8           13
5            8           10          16
6            9           11          19
7            10          13          22
8            11          14          5
9            12          16          8
10           13          17          11
11           14          19          14
12           15          20          17
13           16          22          20
14           17          23          23
15           18          1           6
16           19          2           9
17           20                      12
18           21                      15
19           22                      18
20           23                      21
21           24                      24
22           1                       
23           2                       
24            3                        
注意：當選擇選項3  時，空白瓶在轉(zhuǎn)盤的位置1和2  上。