掌握熱解析進(jìn)樣器必須了解各種參數(shù)

 熱解析進(jìn)樣器是將吸附管中的吸付物質(zhì)在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出來(lái)的一種裝置。適應(yīng)于沸點(diǎn)400℃以內(nèi)的熱穩(wěn)定性物質(zhì)的脫附。如室內(nèi)環(huán)境污染控制檢測(cè)中室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的分析。近年來(lái)，隨著分析儀器的快速發(fā)展及對(duì)分析準(zhǔn)確性要求的不斷提高，直接進(jìn)樣熱解吸儀紛紛得到應(yīng)用。在自動(dòng)化日趨普遍的現(xiàn)在，手動(dòng)熱解吸漸漸不能滿足市場(chǎng)的需要，全自動(dòng)熱解吸儀的研制和生產(chǎn)迫在眉睫。于是各種自動(dòng)、全自動(dòng)熱解吸儀陸續(xù)出臺(tái)。掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù)，必須熟悉熱熱解析進(jìn)樣器的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。 
解吸溫度：主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進(jìn)入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。 
解吸時(shí)間：取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L(zhǎng)）、樣品顆粒的粗細(xì)（粗短細(xì)長(zhǎng)）。解吸前加熱過(guò)程的時(shí)間，一般是2～5min，解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般30s左右，否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。 
載氣流速：解吸進(jìn)樣過(guò)程中，載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響，所以不宜過(guò)慢，但受色譜柱（尤其是毛細(xì)管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。因儀器、色譜條件、人員等不同，實(shí)驗(yàn)條件還要在實(shí)驗(yàn)中確定。